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有机肥料中磷钾含量的测定

发布时间:2016-3-31 0:00:00 来源:http://www.yifsb167.com/news/720192.html 返回列表
(一)分析意义
有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的不同,磷的含量很不一致,所含钾素在贮藏不慎时将大量流失,因此在评价有机肥及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实际数量时,对其进行分析,是有必要的。
(二)方法原理
用浓硫酸、硝酸的混合液消化样品, 因硝酸为强氧化剂,在有硫酸的溶液中可以很快的将有机质氧化,同时可在不致使磷钾因挥发而损失的温度下进行。消化溶液中的磷酸用比色法测定,钾素在去硅去铵后,用亚硝酸钴钠(重量或容量)或火焰光度计法测定。
(三)磷钾联合提取液的制备
1、样品制备:将肥料在空气中阴干,然后磨碎通过1毫米的筛子,贮于样品瓶中备用。..
2、消化:将制备好的样品置于称瓶内在65℃中烘一小时,冷却后,在精细天平上称取1克左右置50毫升烧杯内,每克样品加13毫升二酸混合液,先用微火加热至棕色烟尽,然后再用高温继续消化直至白色烟出来,再继续5—10分钟,此时样品差不多完全变白,假如样品仍未完全变白,则再加3—5毫升硝酸或1一 2毫升髙氯酸,再继续消化,直至残渣全部变 白。
3、浸提:用蒸馏水将已消化好的残渣,全部洗入100毫升量瓶中,冷却并加水至刻度,然后用力摇动约15 — 20分钟, 用干滤纸过滤至三角瓶内,以供测定磷钾之用。
(四)磷素的颺定(釩钼酸铵法)
1、原理:磷与矾钼酸铵作用时,形成黄色杂聚化合物,其颜色深浅与磷的含量成正比。因此可以用于磷的比色测定。 该法灵敏度较低,适用于含磷较髙的样品,颜色稳定,干扰离子允许浓度髙。
2、步骤:吸取2 —5毫升供试液,其含磷量相当于0.05—0.60毫克,放于50 毫升容量瓶中,加β——二硝基酚2滴,用10%碳酸钠调至出现黄色,注入10毫升钒钼酸铵混合试剂,用蒸馏水稀释至刻度,30分钟后进行比色使用蓝色滤光片(420毫微米)。同时,所用试剂必须进行空白校正。
3、试剂:
①钒钼酸铵:
溶液A:溶解25克钼酸铰于400毫升水中。溶液B:溶解1.25克偏钒酸铵于 300毫升沸水中,冷后,加入250毫升浓硝酸,冷至室温。
冷却后,将A溶液慢慢倒入B液,混
匀,稀释至1000毫升。若有沉淀,应用玻璃滤埚过滤。
② 10%碳酸钠(Na2CO3)、:
③β—二硝基盼:称取0.2克0—二硝基酚溶于100毫升永中制成P—二硝基酚的饱和水溶液。
④硫酸一硝酸混合酸:浓硫酸与浓硝酸1:1混合。
.4、磷标准曲线的绘制:称取优级纯
磷酸二氢钟于100—l05t:烘1 — 2小时, 在干燥器中冷却/甩矢苹准 取1.9167克,溶于蒸馏水,并精确定容至 1000毫升,摇匀,此标准液每1毫升含 P2〇5 1毫克,取每毫升含1毫克P2O5标准液10毫升放入100毫升量瓶内,加水至刻度,该为100PPm标准液。
分别吸取100ppmfe准液0、2、4、6、8、10、12毫升,按上述比色过程进行比色,以P2O5含量为横座标,以消光值为纵座标,绘制标准曲线。
(五)钾素的测定
1、原理:在控制的条件下,钾和亚硝酸钴钠盐形成不溶于水的沉淀。
2、方法t
(1 )直接用火焰光度计测定:消化液用NH4OH中和后,直接用火焰光度计进行测定。
(2)亚硝酸钴钠重量法测定:
①去硅:吸取上面消化液25毫升(其中含钾数量约为5 —15毫克,如少于5毫克,沉淀太少误差较大)放于磁蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。因为溶液中有残余硫酸,在水浴上不能将硫酸蒸去,故最后快干时,要移到电炉上直接加热。此时要注意不要使蒸发皿底部烧红,温度过髙时,会招致钾素挥发损失。然后加浓盐酸2—3毫升,再在水浴上蒸干,如此重复 2 一 3 次。
②去铵:将去硅后的残渣再放入髙温电炉烧至450℃,放30分钟后,及时取出放在石棉板上。在加温时要微开电炉门使氯化铵跑出来。
③沉淀称重:蒸发皿冷后,加入热水约10毫升,并用带橡皮帚的玻棒摩擦,使残渣全部溶解过滤,用热水洗至滤纸无氯离子为卢(接滤$1 — 2滴,滴入0.IN硝酸银溶液一滴,若无扫色沉淀,表示已洗净,否则还应再洗,洗涤液约用30—40毫升,在水浴锅上浓缩至10毫升,此时可能产生沉淀不必过滤。加1N硝酸1毫升及冰醋酸3亳升,稍稍加热,沉淀即可全 部溶解。冷却后加亚硝酸铦钠溶液10毫 升,搅拌30秒钟,静置过夜,滤入已知重量的古氏滤埚中(已铺过石棉),用5 % 醋酸洗2次,用70%乙醇洗2次。擦净滤埚外部,于100 — 110摄氏度温度下烘半小时,称重。
标准液及计算:称优级纯干燥氯化钾 (在105℃烘1小时)0.7915克用蒸馏水溶解使成1000毫并,此溶液10毫升含氧化钾0.050克用上述沉淀方法与样品一起处理.(重复一次)。
④ 计算:
K2O%= 样品沉淀重x 0,050 /标准液沉淀x样品重x100
⑤试剂配制:
1、亚硝酸钴纳溶液:
甲、25克硝酸钴溶于50毫升水中,加12.5毫升冰醋酸。
乙、120克亚硝酸钠加水120毫升,小心加热溶解之。
使用前一天,以一份甲与三份乙混 合,并通空气1 一 2小时,以赶走二氧化氮静置5小时,滤去沉淀,贮于棕色瓶中,放子阴凉处,这样可保存3 — 4天。
2、  5 %醋酸: 5毫升冰醋酸溶于95 毫升水中。
3、  1 N硝酸:7.1毫升硝酸注入水稀至100耄升摇匀后使用。    
4、  0.1N硝酸银:1.7克硝酸银溶于100毫升水中,此液约0.1N。
5、 70%乙醇。


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